Laboratorio de Caracterización de Partículas y Microsuperficies

Datos del servicio
Localización del Servicio:
Servicio General de Apoyo a la Investigación Avenida Astrofísico Francisco Sánchez nº 2. 38206 San Cristóbal de La Laguna – Santa Cruz de Tenerife. Horario: De Lunes a Viernes de 9:00 a 15:00. Teléfono: 922845203
lcpmsegai@ull.es

Responsable(s) del Servicio:
Enrique González
Teléfono 1: 922 318056
eglezc@ull.edu.es

Descripción del Servicio

Con este servicio se pretende cubrir una parte importante de la caracterización microestructural de superficies y sólidos pulverulentos de distinta naturaleza en cuanto a tamaño de partícula, potencial Z, dureza, porosidad y superficie específica.

Para ello, el servicio cuenta con un Analizador de tamaño de partícula y potencial Z (Malvern Instruments, Zetasizer Nano ZS); un microdurómetro (Fischer Instruments, Fischerscope H-100C XYp) para la medida de la dureza de materiales y recubrimientos de distinta naturaleza; un Picnómetro de helio (Micromeritics, ACCUPYC 1330) que permite la medida de la densidad absoluta de sólidos; un porosímetro de mercurio (Micromeritics, AUTOPORE IV 9510) para determinar y caracterizar macroporos, mesoporos, grietas y hendiduras existentes en la muestra; un analizador rápido de fisisorción (Micromeritics, GEMINI) para análisis rutinario de muestras, permitiendo el cálculo de la superficie específica, distribución y volumen de poros del sólido, así como un analizador científico de fisisorción (Micromeritics, ASAP 2020) para realizar isotermas de alta calidad y medidas más precisas de superficie específica y distribución del tamaño de poro y de microporo.


Generalidades:


El analizador de tamaño de partícula, pesos moleculares y potencial Z, usando nuevas tecnologías basadas en la espectroscopía de correlación fotónica y dispersión de la luz láser, permite la medida sobre la misma muestra a caracterizar del tamaño de partícula en el intervalo de 0,6 nm a 6 micras y del potencial Z para partículas de tamaño entre 3 nm y 10 micras. También permite la determinación de pesos moleculares entre 10E3 y 10E7 daltons por el método SLS (Static Light Scattering), una vez conocido el índice de refracción de la muestra.

El microdurómetro basado en la medida del desplazamiento de un identador (punta de diamante-Vickers) bajo una determinada carga, permite obtener información tanto de la dureza como de las propiedades elásticas, plásticas y de deformación de la superficie y capas próximas a la misma de todo tipo de materiales incluyendo compuestos metálicos, orgánicos, plásticos, caucho, etc., necesitándose para ello un área y/o espesor muy reducido del material.

El picnómetro de helio permite la medida de densidades absolutas mediante la técnica de desplazamiento de gas helio. Es un sistema automático, no destructivo de la muestra que permite analizar muestras sólidas de cualquier tipo (polvo, pastillas, fibras, etc.) así como muestras semisólidas, siempre que su presión de vapor sea inferior a 25 micras de Hg.

La intrusión de mercurio en una sustancia está basada en el equilibrio de las presiones tras introducir el mercurio en los poros de la misma, siendo el tamaño de poro inversamente proporcional a la presión aplicada. De esta manera, el porosímetro de mercurio permite determinar tamaño y distribución de tamaño de poro en un intervalo total (entre baja y alta presión) de 0.0036-360 micras, así como las densidades aparente y de empaquetamiento. El proceso reverso, la extrusión permite obtener datos adicionales incluyendo la caracterización de poros complejos.

Los sistemas de fisisorción se basan en la medida de la cantidad de moléculas de gas adsorbidas en la superficie del sólido a caracterizar, estando éste exento de otros gases. El fenómeno contrario es la desorción y puede ser utilizado como confirmación de la curva de adsorción. La determinación del número de moléculas de gas adsorbidas por la superficie del sólido a analizar se obtiene a partir de la presión del gas introducido (normalmente nitrógeno), la temperatura y el volumen del tubo que contiene la muestra. Por tanto, una vez determinado el número de moléculas adsorbidas a lo largo del rango de presiones útil y obtenida la correspondiente isoterma, se puede llevar a cabo el cálculo de la superficie específica, distribución y volumen de poros del sólido a caracterizar.

El analizador rápido de fisisorción opera empleando dos tubos gemelos (referencia y muestra) que trabajan en equilibrio, adaptando la velocidad de suministro de gas al máximo de lo que la muestra pueda adsorber. Permite la determinación de superficies específicas desde 0,01 m2/g y áreas totales desde 0,1m2.

El otro equipo de fisisorción trabaja según el método estático volumétrico puro y permite el estudio de microporosidad de la muestra. . Permite determinar superficies específicas desde menos de 0,001 m2/g hasta más de 3.000 m2/g y diámetro de poro entre 0,35 y 300 nm


Aplicaciones:


Los campos de aplicación son muy variados. La determinación de tamaño de partícula y potencial Z permite obtener información sobre los procesos implicados en la estabilización o floculación de sistemas dispersos de interés en procesos industriales y tratamiento de aguas, así como sobre su comportamiento en distintos fluidos biológicos.

Tanto la dureza como de las propiedades elásticas, plásticas y de deformación de materiales están relacionadas con la calidad, durabilidad, resistencia, eficiencia, envejecimiento y alteración física o química de muchos materiales que se utilizan bien como recubrimientos (pinturas, lacas), componentes electrónicos, gomas o materiales poliméricos que son de aplicación a nivel industrial y biomédico.

La determinación de la densidad, superficie específica y porosidad es importante en el control y/o caracterización de gran cantidad de materiales como pueden ser resinas, pigmentos, carbones, adsorbentes, filtros, cerámicas, papel, componentes de pilas, fármacos y excipientes farmacéuticos, catalizadores etc. Para algunos de estos materiales, como por ejemplo los catalizadores, interesa la determinación de la superficie químicamente activa en relación con el área total para la optimización y control de procesos industriales.


Financiación

La infraestructura de este servicio ha sido parcialmente financiada por el Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER).
Número de proyecto: UNLL03-23-020
Número de proyecto: UNLL08-3E-009

Equipamiento:


  • Analizador de tamaño de partícula y potencial Z Malvern  

  • Analizador de tamaño de partícula vía húmeda y vía seca Malvern  

  • Microdurómetro Fischer  

  • Picnómetro de helio Micromeritics  

  • Porosímetro de mercurio Micromeritics  

  • Analizador rápido de fisisorción Micromeritics  

  • Analizador científico de fisisorción Micromeritics  

  • Reómetro Bohlin Instruments  


  • Normas de Uso
    Normas de uso

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